詞條
詞條說(shuō)明
微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱,而且均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既又。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。近年來(lái),微波消解技術(shù)已能夠消解許多傳統(tǒng)預(yù)處理方法難以消解的樣品,且分解樣品、試劑用量少、空白值低;其中密閉微波消解技術(shù)特別適合
步驟?1)稱(chēng)取0.5 g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱(chēng)取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開(kāi)四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。3)溫度程序:4)一旦消解結(jié)束,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入純水至50 mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將
4.2醚化反應(yīng)開(kāi)車(chē)4.2.1注意事項(xiàng)原料罐C4沉降脫水,如果原料大量帶水,應(yīng)用泵向原料罐區(qū)返回原料直到脫盡明水。開(kāi)車(chē)前改通反應(yīng)器閉路循環(huán)閥門(mén)。開(kāi)車(chē)過(guò)程中應(yīng)密切注意反應(yīng)系統(tǒng)壓力、溫度,及時(shí)聯(lián)系化驗(yàn)室采樣分析。4.2.2開(kāi)車(chē)反應(yīng)器系統(tǒng)經(jīng)全面吹掃、試密后,向反應(yīng)器裝填催化劑,經(jīng)氮?dú)庵脫Q后正壓封存。正式開(kāi)車(chē)時(shí),催化劑先用甲醇浸泡,并建立循環(huán)。待浸泡好后,撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應(yīng)器進(jìn)料,同時(shí)
1、檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng) 打開(kāi)冷水循環(huán)開(kāi)關(guān),冷凝器管開(kāi)始進(jìn)水。觀(guān)察各接口是否漏水。如果有漏水,重新密封接頭。凝汽器管道循環(huán)水加滿(mǎn)后,水箱正常液位在黃線(xiàn)和紅線(xiàn)之間。循環(huán)水的正常運(yùn)行可以通過(guò)儀表右側(cè)的綠水流量計(jì)是否轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)判斷。 2、具體操作方式 蒸餾水加入蒸餾瓶中,上部通過(guò)中空的密封塞和軟管與防反吸裝置密封連通,長(zhǎng)臂口與冷凝瓶密封連通,冷凝瓶的餾出液通過(guò)軟管與接收瓶密封連通。 1)選擇蒸餾實(shí)驗(yàn) 打開(kāi)主開(kāi)
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